金属标样

金属标样

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法确认与评价、测量过程质量控制及技术仲裁与认证评价等。

本标准物质以配制值作为标准值，采用ICP-OES法(电感耦合等离子体发射光谱法)进行量值核对。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。

本环境标准样品应该按以下方法稀释后使用：临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至250mL容量瓶中，用1%硝酸或1%盐酸稀释定容至刻度，混匀后立即使用。

金属标样杂质通常包括水分、无机杂质（比如硫酸盐、氯化物等）、有机残留等。

　　1.配同等浓度的溶液，用已知含量的标准品标定自己纯化标准品的纯度。标准品经MS离子化后，检测的主要色谱峰即为目标化合物的色谱峰，水分、重金属、其他结构的杂质即使保留时间一样也不会出峰干扰，结果比较可靠。

　　2.LC-MS进样后检测总离子流，有机杂质可以产生色谱峰，该色谱峰在保留时间上与目标化合物色谱峰的保留时间会有差别，从而可以观察标准品的纯度问题。一些在DAD上不响应的杂质，在MS上会出峰，从而使测定的结果更准确。但也存在一个问题，不同化合物离子化效率不同，同样的浓度会产生不同的峰面积。

　　LC-MS可以测定标准品的纯度，但必须有对照品进行比较，用已知含量的标准品外标法确定自己标准品的量值，然后换算成纯度，属于外标法定量的一种，主要能避免DAD测定纯度过程中杂质带来的干扰。

　　其实使用LC/MS技术也不能保证准确测定纯度，LC/MS测定由于会受所采用离子化技术的限制。样品中某些杂质可能在所使用离子化技术下不能离子化或者离子化效率很低，导致该杂质不能检测到，测定纯度无法实现，当然如果所测杂质和主成分相关，金属标样一般可采用与主成分相同的离子化方法，结合适合的色谱分离方法测定。

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